很可能是该文件还被其它进程使用。
使用：
lsof | grep deleted | grep $FILE_NAME
可以看到正使用该文件的进程，将之kill即可。也可以查看进程来验证：
ls -l /proc/3446
linux删除文件后磁盘空间未释放的问题
原文：http://www.cnblogs.com/wellbye/p/7439689.html
